實驗室以撲熱息痛(對乙醯氨基苯*)為原料,經多步反應制甘素的流程如下:AcHNOH撲熱息痛非那西汀…甘素步驟Ⅰ...
問題詳情:
實驗室以撲熱息痛(對乙醯氨基苯*)為原料,經多步反應制甘素的流程如下:
AcHNOH撲熱息痛非那西汀…甘素
步驟Ⅰ:非那西汀的合成
①將含有1.0 g撲熱息痛的*片搗碎,轉移至雙頸燒瓶中。用滴管加入8 mL 1 mol/LNaOH的95%乙醇溶液。開啟冷凝水,隨後將燒瓶浸入油浴鍋。攪拌,達沸點後繼續迴流15 min。
②將燒瓶移出油浴。如圖所示,用注*器取1.0 mL的*乙*,逐滴加入熱溶液中。繼續將燒瓶置於油浴迴流15 min。
③將燒瓶從油浴中抬起,取下冷凝管趁熱用砂芯漏斗抽濾,濾去不溶的澱粉(*片的填充物)。將熱濾液靜置,得到沉澱。用另一個砂芯漏斗過濾得到非那西汀固體。
步驟Ⅱ:甘素的合成
①將非那西汀固體轉移到圓底燒瓶中,加入5 mL 6 mol/L鹽*。加熱迴流15 min。
②加入NaHCO3調至pH為6.0~6.5,再向反應液中加1.37 g尿素和2滴乙*。加熱迴流60 min。
③移出燒瓶,冷卻,有沉澱析出,抽濾,用*水洗滌,得到甘素。
(1)將*片搗碎所用的儀器名稱為________________。
(2)實驗中用油浴加熱的優點是______________________。
(3)使用砂芯漏斗抽濾的優點是_________________且得到的沉澱較乾燥。
(4)冷凝管的冷卻水從________(填“a”或“b”)端進。
(5)步驟Ⅱ中向熱溶液中加入NaHCO3中和,為避免大量CO2逸出,加入NaHCO3時應__________________。
(6)用*水洗滌甘素固體的*作是_________________。
【回答】
研缽 加熱均勻,溫度易於控制 加快過濾速度 a 分多次加入 向過濾器中加入*水至剛剛沒過固體,進行抽濾,再重複2次
【分析】
(1)固體物質粉碎應該在研缽中進行;
(2)油浴類似於水浴,可提供恆定的溫度;
(3)抽濾速度較快;
(4)冷凝時應使冷卻水充滿冷凝管;
(5)為避免大量CO2溢位,可少量多次加入;
(6)洗滌固體,可用*水至剛剛沒過固體,進行抽濾,且重複2次。
【詳解】
(1)將固體*品研碎應該在研缽中進行;
(2)油浴加熱類似於水浴加熱,可提供恆定的溫度,且加熱溫度均勻,使反應溫度易於控制;
(3)使用砂芯漏斗抽濾,能夠增大被過濾的固體上下方的氣體壓強差,使液體可以快速流動,過濾速度較快,因此可加快過濾速度;
(4)冷凝時應使冷卻水充滿冷凝管,要採用逆流原理,冷卻水應從下口進入上口排出,故冷卻水要從a口進入;
(5)為避免大量CO2溢位,每次應生成少量CO2,則可採取少量多次加入的方法;
(6)洗滌固體,可向過濾器中加入*水至剛剛沒過固體,進行抽濾,為保*沉澱洗滌乾淨,同時又要防止因洗滌次數過多導致物質因溶解而損失,一般重複洗滌2~3次。
【點睛】
本題考查物質的製備,為大學聯考常見題型,側重於學生的分析能力和實驗能力的考查,明確實驗的目的和原理是解答該題的關鍵,注意把握基本實驗*作。
知識點:儀器使用與實驗安全
題型:實驗,探究題
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