某興趣小組以苯*為原料,按以下反應原理和流程合成對氨基苯磺*+H2SO4+H2O已知:苯*是一種無*油狀液體,...
問題詳情:
某興趣小組以苯*為原料,按以下反應原理和流程合成對氨基苯磺*
+H2SO4 +H2O
已知:苯*是一種無*油狀液體,微溶於水,易溶於乙醇,熔點-6.1℃,沸點184.4℃。對氨基苯磺*是一種白*晶體,微溶於冷水,可溶於沸水,易溶於鹼*溶液,不溶於乙醇。
(1)下列*作或描述不正確的是________
A.步驟①濃硫*要分批滴加且不斷振盪,並在*水中冷卻目的是為防止苯*的揮發或碳化
B.步驟③倒入冷水中後,若沒有析出晶體,可用玻璃棒攪拌或加入晶種促進晶體析出
C.步驟②加熱採用水浴加熱,其優點是反應物受熱均勻,便於控制溫度
D.實驗裝置中溫度計可以改變位置,也可使其水銀球浸入在浴液中
(2)步驟②反應時如圖所示裝置中進行,其中儀器a的名稱_________ 。步驟④中洗滌劑最好選擇 ______ 洗滌沉澱的*作是______________。
A. 15%的乙醇 B.熱水 C. 冷水 溶液
(3)苯*與足量濃硫*反應後,為驗*苯*是否完全反應,可取出幾滴反應混合液滴到5-6mL10% NaOH溶液,若 _________現象則認為反應已基本完全。
(4)步驟⑥中*作X為__________,實驗有時需要將步驟⑤、⑦、⑧的*作重複多次,其目的是______________________。
(5)苯*與濃硫*混合時會反生副反應產生鹽類物質,寫出其反應化學方程式____。
(6)步驟⑤至⑧過程 ,下列裝置肯定用不到的是___ ,若製得的晶體顆粒較小,分析可能的原因______(寫出兩點)。
【回答】
【*】 (1). C (2). 球形冷凝管 (3). A (4). 向過濾器中加入15%的乙醇浸沒沉澱,待乙醇自然流出後,重複*作2—3次 (5). 得到澄清溶液(或溶液不分層) (6). 趁熱過濾 (7). 提高對氨基苯磺*的純度 (8). H2SO4+→ (9). ①⑤ (10). 溶液溫度過高或冷卻結晶時速度過快
【解析】
【分析】
由實驗製備流程可知,為防止與濃硫*混合時,苯*揮發或碳化,在冷水冷卻的條件下配得濃硫*苯*溶液,然後油浴加熱到170—180℃,濃硫*和苯*反應生成對氨基苯磺*,待冷卻到50℃,將反應混合物倒入冷水中,將所得懸濁液抽濾、洗滌得到粗產品,將粗產品在沸水中溶解,加入活*炭脫*,為防止對氨基苯磺*冷卻時析出,趁熱過濾得到濾液,將濾液冷卻析出晶體,經抽濾、洗滌、乾燥得到對氨基苯磺*。
【詳解】(1)A、因濃硫*具有脫水*,濃硫*滴入到苯*中時會放出大量的熱,為防止苯*的揮發或碳化,步驟①濃硫*要分批滴加且不斷振盪,並在*水中冷卻,故正確;
B、步驟③倒入冷水中後,若沒有析出晶體,應該用玻璃棒攪拌或加入晶種促進晶體析出,故正確;
C、步驟②中反應溫度為170—180℃,高於水的沸點,則加熱應採用油浴加熱,故錯誤;
D、溫度計的作用是控制反應溫度在170—180℃,實驗時溫度計可以*入反應液中,也可*入油浴中,故正確;
故*為:C;
(2)儀器a為球形冷凝管,其冷凝迴流的作用;因苯*是一種無*油狀液體,微溶於水,易溶於乙醇,對氨基苯磺*是一種白*晶體,微溶於冷水,可溶於沸水,易溶於鹼*溶液,不溶於乙醇,則洗滌時選用15%的乙醇可減少產品的損失,提高產率;洗滌的*作為向過濾器中加入15%的乙醇浸沒沉澱,待乙醇自然流出後,重複*作2—3次,故*為:球形冷凝管;A;向過濾器中加入15%的乙醇浸沒沉澱,待乙醇自然流出後,重複*作2—3次;
(3)苯*是微溶於水的無*油狀液體,而對氨基苯磺*易溶於鹼*溶液,若苯*完全反應,混合液中不存在苯*,取出幾滴反應混合液滴到5-6mL10% NaOH溶液,溶液不分層得到澄清溶液,故*為:得到澄清溶液(或溶液不分層);
(4)因對氨基苯磺*可溶於沸水,為防止對氨基苯磺*冷卻時析出,應趁熱過濾得到濾液,則步驟⑥為趁熱過濾;實驗有時需要將步驟⑤、⑦、⑧的*作重複多次,可以有效除去產品中的雜質,提高對氨基苯磺*的純度,故*為:趁熱過濾;提高對氨基苯磺*的純度;
(5)苯*含有氨基,可與濃硫*反應生成鹽硫**苯*,反應的化學方程式為H2SO4+→,故*為:H2SO4+→;
(6)步驟⑤至⑧過程,裝置③為沸水溶解,裝置④為趁熱過濾,裝置②為抽濾,整個過程不需要蒸發和灼燒,故選①⑤;因對氨基苯磺*微溶於冷水,可溶於沸水,若製得的晶體顆粒較小,可能的原因是溶液溫度過高或冷卻結晶時速度過快,故*為:①⑤;溶液溫度過高;冷卻結晶時速度過快。
【點睛】本題考查有機物製備方案設計,涉及物質的分離提純、基本*作等,理解實驗原理和物質的*質是解題的關鍵。
知識點:電離平衡 水解平衡
題型:推斷題
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