三草*合鐵(III)*鉀K3[Fe(C204)3]·3H2O為綠*晶體,易溶於水,難溶於乙醇**等有機溶劑。I...
問題詳情:
三草*合鐵(III)*鉀K3[Fe(C204)3]·3H2O為綠*晶體,易溶於水,難溶於乙醇**等有機溶劑。
I.三草*合鐵(III)*鉀晶體的製備
①將5g(NH4)2Fe(S04)2·6H2O晶體溶於20mL水中,加入5滴6mol/LH2SO4*化,加熱溶解,攪拌下加入25m飽和和H2C2O4溶液,加熱,靜置,待黃*的Fe C2O4沉澱完全沉降以後,傾去上層清液,傾析法洗滌沉定2--3次。
②向沉澱中加入10mL飽和草*鉀容液,水浴加熱至40℃,用滴管緩慢滴加12mL5%H2O2,邊加邊攪拌並維持在40℃左右,溶液變成綠*並有棕*的沉澱生成。
③加熱煮沸段時間後,再分兩批共加入8mL飽和H2C2O4溶液(先加5mL,後慢慢滴加3mL)此時棕*沉澱溶解,變為綠*透明溶液。
④向濾液中緩慢加入10mL95%的乙醇,這時如果濾液渾濁可微熱使其變清,放置暗處冷卻,結晶完全後,抽濾,用少量洗條劑洗滌晶體兩次抽乾,乾燥,稱量,計算產率。
已知制各過程中涉及的主要反應方程式如下:
②6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3
步驟③2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
請回答下列各題:
(1)簡達傾析法的適用範圍____________。
(2)步驟③加熱煮沸的目的是___________。
(3)步驟④中乙醇要緩慢加入的原因是_________。
(4)下列物質中最適合作為晶體洗滌劑的是_______(填編號)。
A.冷水 B.** C.95%的乙醇 D.無水乙醇
(5)如圖裝置,經過一系列*作完成晶體的抽濾和洗滌。請選擇合適的編號,按正確的順序補充完整(洗條*作只需要考慮一次):開抽氣泵→a→____→b→d→c→關閉抽氣泵。
a.轉移固體混合物 b.關活塞A c.開活塞A d.確認抽乾 e.加洗滌劑洗滌
II.純度的測定
稱取1.000*品,配製成250mL溶液,移取25.00mL溶液,*化後用標定濃度為0.0100 mol/L 的高錳*鉀溶被滴定至終點,三次平行實驗平均消耗高猛*鉀溶被24.00 mL。
(6)滴定涉及反應的離子方程式:____________。
(7)計算產品的純度______(用質量百分數表示)。(K3[Fe(C204)3]·3H2O的相對分子質量為491)
【回答】
適用分離晶體顆粒較大、易沉降到容器底部的沉澱 除去過量的雙氧水,提高飽和H2C2O4溶液的利用率 避免沉澱析出過快導致晶粒過小 C bdce 16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O 98.20%
【解析】
分析:本題一實驗製備為載體,考查學生對*作的分析評價、物質的分離提純、溶液的配製、氧化還原反應滴定等,是對學生綜合能力的考查,難度中等。
詳解:(1) 傾析法的適用範圍適用分離晶體顆粒較大、易沉降到容器底部的沉澱,這樣減少過濾的時間和*作,比較簡單。(2) 對步驟②中的溶液經過加熱煮沸再進行下一步*作,是由於步驟②溶液中存在過量的過氧化*,過氧化*具有一定的氧化*,會和③中加入的草*發生反應,所以加熱煮沸的目的是除去過量的雙氧水,提高飽和H2C2O4溶液的利用率;(3)慢慢加入乙醇使沉澱充分結晶成更大的顆粒,避免沉澱析出過快導致晶粒過小;(4)因為產品不溶於乙醇,而選擇95%的乙醇經濟成本最低,故選C。(5) 用該裝置完成晶體的抽濾和洗滌的過程,首先開抽氣泵,然後轉移固體混合物,關閉活塞A,確認抽乾後開啟活塞A,加入洗滌劑洗滌,然後再關活塞A,確認抽乾後開啟活塞A,再關閉抽氣泵,故*為bdce; (6)草*根離子能被**高錳*鉀氧化生成二氧化碳,離子方程式為:16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O;
(7) 5K3[Fe(C204)3]·3H2O-- 6KMnO4
491*5 6
m 0.01×0.024×
解m=0.982g,則產品的純度=0.982/1.000=98.20%。
知識點:物質含量的測定
題型:實驗,探究題
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