三*化六氨合鈷[Co(NH3)6]Cl3是橙黃*、微溶於水的配合物,是合成其它一些含鈷配合物的原料。下圖是某科...
問題詳情:
三*化六氨合鈷[Co(NH3)6]Cl3 是橙黃*、微溶於水的配合物,是合成其它一些含鈷配合物的原料。下圖是某科研小組以含鈷廢料(含少量Fe、Al 等雜質)製取[Co(NH3)6]Cl3 的工藝流程:
回答下列問題:
(1)寫出加“適量NaClO3”發生反應的離子方程式______________。
(2)“加Na2CO3 調pH至a”會生成兩種沉澱,分別為_______________________(填化學式)。
(3)*作Ⅰ的步驟包括_____________________________、冷卻結晶、減壓過濾。
(4)流程中NH4Cl除作反應物外,還可防止加氨水時c(OH-) 過大,其原理是_________________。
(5)“氧化”步驟,*同學認為應先加入氨水再加入H2O2,乙同學認為試劑新增順序對產物無影響。你認為___________(填“*”或“乙”)同學觀點正確,理由是_________________________________。寫出該步驟的化學方程式:________________________________
(6)通過*量法可測定產品中鈷的含量。將 [Co(NH3)6]Cl3 轉化成Co3+後,加入過量KI 溶液,再用Na2S2O3標準液滴定(澱粉溶液做指示劑),反應原理:2Co3++2I-=2Co2++I2,I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,實驗過程中,下列*作會導致所測鈷含量數值偏高的是_______。
a.用久置於空氣中的 KI 固體配製溶液
b.盛裝Na2S2O3標準液的鹼式滴定管未潤洗
c.滴定結束後,發現滴定管內有氣泡
d.溶液藍*退去,立即讀數
【回答】
6Fe2++ClO3-+6H+=6Fe3++Cl-+3H2O Fe(OH)3 和 Al(OH)3 HCl氛圍下蒸發濃縮 NH4Cl溶於水電離出NH4+會抑制後期加入的NH3·H2O的電離 * 防止Co(OH)3的生成 H2O2+2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O=2Co(NH3)6Cl3↓+12H2O ab
【分析】
以含鈷廢料(含少量Fe、Al 等雜質)製取[Co(NH3)6]Cl3 ,用鹽*溶解廢料,得到Co2+、Fe2+、Al3+的**溶液,加入適量的NaClO3將亞鐵離子氧化為鐵離子,再加入碳**調節pH,沉澱鋁離子、鐵離子為*氧化鋁和*氧化鐵,過濾,得到濾液,向含有Co2+的溶液中加入鹽*調節pH=2-3,加入活*炭和*化銨溶液得到CoCl2 •6H2O,再依次加入氨水和過氧化*,發生反應H2O2+2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O=2Co(NH3)6Cl3↓+12H2O,再將沉澱在*化*分為下蒸發濃縮,冷卻結晶,減壓過濾得到產品,據此分析作答。
【詳解】
(1)加適量NaClO3的目的是將亞鐵離子氧化為鐵離子,發生的離子反應為6Fe2++ClO3-+6H+=6Fe3++Cl-+3H2O;
(2)加入碳**調節pH,沉澱鋁離子和鐵離子,轉化為Fe(OH)3 和 Al(OH)3;
(3)微粒防止產品水解,故應在HCl氛圍下蒸發濃縮;
(4)流程中*化銨除作為反應物外,NH4Cl溶於水電離出NH4+會抑制後期加入的NH3·H2O的電離,可防止加氨水時*氧根離子濃度過大;
(5)若先加入過氧化*,將鈷元素氧化到Co3+,後加入氨水,會生成*氧化鈷,不利於產品的生成,故*同學正確,先加入氨水再加入過氧化*,可防止Co(OH)3的生成,此時的反應為H2O2+2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O=2Co(NH3)6Cl3↓+12H2O;
(6) a.用久置於空氣中的 KI 固體配製溶液,*化鉀部分被氧化為*單質,滴定時消耗的硫代硫**標準增多,測定結果偏高,故正確;
b.盛裝Na2S2O3標準液的鹼式滴定管未潤洗,則標準也被稀釋,滴定時消耗的硫代硫**標準也體積增多,測定結果偏高,故正確;
c.滴定結束後,發現滴定管內有氣泡,氣泡佔體積,則消耗的硫代硫**標準液體積讀數偏小,測定結果偏低,故錯誤;
d.溶液藍*退去,立即讀數,此時溶液混合不均,*單質並未完全被標準液反應完全,導致消耗的標準液減少,測定結果偏低,故錯誤。故選ab。
知識點:物質含量的測定
題型:綜合題
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