澱粉水解的產物(C6H12O6)用**氧化可以製備草*,裝置如圖所示(加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去):實驗...
問題詳情:
澱粉水解的產物(C6H12O6)用**氧化可以製備草*,裝置如圖所示(加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去):實驗過程如下:
① 將1∶1的澱粉水乳液與少許硫*(98%)加入燒杯中,水浴加熱至85℃~90℃,保持30 min,然後逐漸將温度降至60℃左右;
② 將一定量的澱粉水解液加入三頸燒瓶中;
③ 控制反應液温度在55~60℃條件下,邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混*(65%HNO3與98%H2SO4的質量比為2:1.5)溶液;
④ 反應3h左右,冷卻,減壓過濾後得草*晶體粗品,再重結晶得草*晶體。
**氧化澱粉水解液過程中可發生下列反應:
C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O
3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O
請回答下列問題:
(1)實驗①加入98%硫*少許的目的是: 。
(2)冷凝水的進口是 (填a或b);實驗中若混*滴加過快,將導致草*產量下降,其原因是 。
(3)裝置B的作用是 。為使尾氣充分吸收,C中試劑是 。
(4)重結晶時,將草*晶體粗品經①加熱溶解、②趁熱過濾、③冷卻結晶、④過濾洗滌⑤乾燥等實驗步驟,得到較純淨的草*晶體。該過程中可將粗品中溶解度較大的雜質在 (填上述步驟序號)時除去;而粗品中溶解度較小的雜質最後留存在 (填“濾紙上”或“濾液中”)。
(5)將產品在恆温箱內約90℃以下烘乾至恆重,得到二水合草*。用KMnO4標準溶液滴定,該反應的離子方程式為:
稱取該樣品0.1200 g,加適量水完全溶解,然後用0.02000 mol·L-1的**KMnO4溶液滴定至終點(雜質不參與反應),滴定前後滴定管中的液麪讀數如圖所示,則該草*晶體樣品中二水合草*的質量分數為 。
【回答】
(1)加快澱粉水解的速度(或起到催化劑的作用)(2分)
(2)a (1分) 温度過高 、**濃度過大,導致H2C2O4進一步被氧化 (2分)
(3)防倒吸(或安全瓶)(1分) NaOH溶液(2分)
(4) ④(1分) 濾紙上(1分)
(5)2MnO4—+ 5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O(2分) 84.00%(2分)
知識點:氣體的製備及實驗方案設計
題型:實驗,探究題
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