苯**是一種化工原料,常用作制*和染料的中間體,也用於製取增塑劑和香料等。實驗室合成苯**的原理、有關資料及裝...
問題詳情:
苯**是一種化工原料,常用作制*和染料的中間體,也用於製取增塑劑和香料等。實驗室合成苯**的原理、有關資料及裝置示意圖如下:
反應過程:
反應試劑、產物的物理常數:
名稱 | *狀 | 熔點 (℃) | 沸點 (℃) | 密度 (g/mL) | 溶解度(g) | |
水 | 乙醇 | |||||
*苯 | 無*液體易燃易揮發 | -95 | 110.6 | 0.8669 | 不溶 | 互溶 |
苯** | 白*片狀或針狀晶體 | 122.4[1] | 248 | 1.2659 | 微溶[2] | 易溶 |
註釋:[1]100℃左右開始昇華。
[2]苯**在100 g水中的溶解度為:4℃,0.18 g;18℃,0.27 g;75℃,2.2 g。
按下列合成步驟回答問題:
Ⅰ.苯**製備:
按右圖在250 mL三頸燒瓶中放入2.7 mL*苯和100 mL水,
控制100℃機械攪拌溶液,在石棉網上加熱至沸騰。從冷
凝管上口分批加入8.5g高錳*鉀(加完後用少量水沖洗
冷凝管內壁),繼續攪拌約需4~5h,靜置發現不再出
現 現象時,停止反應。
裝置a的作用是 。
寫出並配平該反應化學方程式:
Ⅱ.分離提純:
(1)除雜。將反應混合物加入一定量亞硫***溶液使紫*褪去,此時反應的離子方程式為 。
(2)趁熱過濾、熱水洗滌。趁熱過濾目的是 。
(3)苯**生成。合併實驗(2)濾液和洗滌液,放在*水浴中冷卻,然後用濃鹽**化,至苯**全部析出。將析出的苯**減壓過濾,得到濾液A和沉澱物B。沉澱物B用少量冷水洗滌,擠壓去水分,把製得的苯**放在水浴上乾燥,得到粗產品C。
(4)粗產品提純。將粗產品C進一步提純,可用下列 *作(填字母)。
A.萃取分液 B.重結晶 C.蒸餾 D.昇華
Ⅲ.產品純度測定:
稱取1.220 *品,配成100 mL乙醇溶液,移取25.00 mL溶液於錐形瓶,滴加2~3滴 (填寫“*基橙”或“*酞”),然後用0.1000mol·L-1KOH溶液滴定,到達滴定終點時消耗KOH溶液24.00mL。產品中苯**質量分數為 。
【回答】
Ⅰ.液體分層(或者答油珠)(2分)
將*苯和水冷凝迴流,防止*苯的揮發而降低產品產率(2分)
(2分)
Ⅱ.(1)2MnO4-+3HSO3-+ OH-=2MnO2↓ + 3SO42-+ 2 H2O (2分)
(2)除去二氧化錳並防止苯**鉀結晶析出造成損失(2分)
(4)B D (2分)
Ⅲ.*酞(1分) 96.0%(2分)
知識點:烴的衍生物單元測試
題型:實驗,探究題
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