肉桂*(白*或淡黃*固體),用於香精香料、合成*物等。實驗室採用苯*醛與醋*酐[(CH3CO)2O]在催化劑...
問題詳情:
肉桂*(白*或淡黃*固體),用於香精香料、合成*物等。實驗室採用苯*醛與醋*酐[(CH3CO)2O]在催化劑的作用下合成肉桂*,化學反應方程式如下:
相關資料如下表:
實驗步驟:
步驟1.在乾燥的儀器A中依次加入5 mL苯*醛(0. 05 mol),14 mL醋*酐(0. 146 mol),以及研細的7 g無水碳*鉀,振盪混合均勻,攪拌下升溫至170°C,充分反應1 h。實驗裝置如圖所示。
步驟2.冷卻後,加入20mL.水,緩慢加入適量固體碳**,將pH調至8。通入水蒸氣進行蒸餾(實驗裝置圖略),直到無油狀物蒸出為止。
步驟3.向水蒸氣蒸餾後的殘留液中加入少量活*炭,煮沸數分鐘至黃*混合液變為無*,趁熱過濾,濾液冷卻至室溫,加入鹽*調節pH為4,析出大量晶體,過濾,洗滌,乾燥得肉桂*粗產品。
回答下列問題:
(1)儀器A的名稱為 ______ ;球形冷凝管的進水口為 _______ (填“a"或"b")。
(2)儀器A需乾燥及冷凝管上方連線乾燥裝置,原因是 _________ ;反應可逆,加入的醋*酐過量,目的是 _______ ;本實驗為便於控制反應溫度,下列加熱方式中應選用的是 ______ .(填標號)。
a水浴 b.油浴 c.沙浴(傳熱較差,200°C或300°C以上適用)
(3)步驟2中水蒸氣蒸餾時,分離出的雜質主要是 _________ 。
(4)步驟3中有兩次過濾,第一次趁熱過濾的目的是 ______ ;濾液冷卻後加入鹽*析出晶體的原因是 ________ (用離子方程式表示);第二次過能時,洗滌肉桂*晶體應使用 _____ (填標號)。
a.冷水 b.熱水 c.無水乙醇 d.75%乙醇
(5)為提純含雜質的晶體,常用的實驗方法的名稱為 _______ ;若提純後得到肉桂*4. 420g,則產率為 _______ 。
【回答】
(1). 三頸燒瓶(或三口燒瓶) (2). a (3). 醋*酐有吸溼*且能與水反應生成乙* (4). 提高苯*醛的轉化率 (5). b (6). 苯*醛 (7). 避免肉桂*鹽析出損耗 (8). (9). a (10). 重結晶 (11). 59.73%
【解析】
在乾燥的儀器A中依次加入5 mL苯*醛(0. 05 mol),14 mL醋*酐(0. 146 mol),以及研細的7 g無水碳*鉀,振盪混合均勻,攪拌下升溫至170°C,充分反應1 h,生成了肉桂*,170°C需要使用油浴加熱;冷卻後加入水,加入碳**將pH調至8,肉桂*、乙*轉化為肉桂**、乙**,由於苯*醛與水蒸氣形成共沸物,使用通入水蒸氣進行蒸餾除去苯*醛;蒸餾後的殘留液中加入活*炭,煮沸數分鐘至黃*混合液變為無*,趁熱過濾,濾液冷卻後加入鹽*,肉桂*鹽與鹽*反應生成肉桂*。
【詳解】(1)由裝置圖可知,儀器A名為三頸燒瓶,球形冷凝管的冷卻水流向為下進上出,所以進水口為a,故本題*為:三頸燒瓶(或三口燒瓶);a;
(2)由於醋*酐有吸溼*且能與水反應生成乙*,所以儀器A需乾燥及冷凝管上方連線乾燥裝置;反應是可逆,加入的醋*酐過量,可以促進平衡正向進行,提高苯*醛的轉化率,本實驗要控制溫度至170°C,應選用油浴加熱,故本題*為:醋*酐有吸溼*且能與水反應生成乙*;提高苯*醛的轉化率;b;
(3)由於苯*醛能與水蒸氣形成共沸物,所以步驟2中水蒸氣蒸餾時,能分離出苯*醛,故本題*為:苯*醛;
(4)步驟3中有兩次過濾,第一次趁熱過濾可防止溫度降低使肉桂*鹽析出損耗,濾液冷卻後加入鹽*,能析出晶體是因為生成了肉桂*,離子方程式為;為防止損耗,洗滌肉桂*晶體應使用冷水,故本題*為:避免肉桂*鹽析出損耗;;a;
(5)提純含雜質的晶體,常採用重結晶的方法提純;根據化學方程式可知,0. 05 mol的苯*醛能產生0.05mol的肉桂*,質量為7.4g,若提純後得到肉桂*4. 420g,則產率為=59.73%,故本題*為:重結晶;59.73%。
【點睛】有機物的製備實驗中,產率的計算公式為,根據化學方程式按100%轉化求出理論產量即可,此為易錯點。
知識點:氣體的製備及實驗方案設計
題型:實驗,探究題
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