三*化鉻是化學合成中的常見物質，三*化鉻易昇華，在高溫下能被氧氣氧化，鹼*條件下能被H2O2氧化為＋6價Cr。...

問題詳情：

三*化鉻是化學合成中的常見物質，三*化鉻易昇華，在高溫下能被氧氣氧化，鹼*條件下能被H2O2氧化為＋6價Cr。制三*化鉻的流程如下：

(1)重鉻*銨分解產生三氧化二鉻(Cr2O3)，其分解的化學方程式為________________________________________________________________________。

(2)已知CCl4沸點為57.6 ℃，為保*穩定的CCl4氣流，適宜的加熱方式是______________。

(3)用如圖裝置製備CrCl3時，主要步驟包括：①將產物收集到蒸發皿中；②加熱反應管至400 ℃，開始向三頸燒瓶中通入氮氣，使CCl4蒸氣經氮氣載入反應室進行反應，繼續升溫到650 ℃；③三頸燒瓶中裝入150 mL CCl4，並加熱CCl4，溫度控制在50～60 ℃之間；④反應管出口端出現了CrCl3昇華物時，切斷加熱管式爐的電源；⑤停止加熱CCl4，繼續通入氮氣；⑥檢查裝置氣密*。正確的順序：⑥→③→________________，步驟②中通入氮氣的目的是________________________________________________________________________。

(4)已知反應管中發生的主要反應有Cr2O3＋3CCl4—→2CrCl3＋3COCl2，因光氣有劇毒，故實驗需在通風櫥中進行，並用濃氨水處理COCl2，生成兩種常見的氮肥，它們分別是__________________(寫名稱)。

(5)樣品中三*化鉻質量分數的測定：

稱取樣品0.330 0 g，加水溶解並配成250 mL溶液。移取25.00 mL於*量瓶(一種帶塞的錐形瓶)中，加熱至沸後加入1 g Na2O2，充分加熱煮沸，適當稀釋，然後加入過量的2 mol·L－1 H2SO4至溶液呈強**，此時鉻以Cr2O

存在，再加入過量KI，塞上塞子，搖勻，於暗處靜置5 min後，加入1 mL指示劑，用0.025 0 mol·L－1硫代硫**標準溶液滴定至終點，平行測定三次，平均消耗標準硫代硫**溶液24.00 mL。

已知：Cr2O

＋6I－＋14H＋===2Cr3＋＋3I2＋7H2O,2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI。

①該實驗可選用的指示劑名稱為______________。

②本實驗除移液管、*量瓶、燒杯外，還需要的玻璃儀器有______________。

③樣品中無水三*化鉻的質量分數為________(計算結果精確到0.1%)。

【回答】

*　(1)(NH4)2Cr2O7

Cr2O3＋N2↑＋4H2O

(2)水浴加熱(並用溫度計顯示溫度)

(3)②→④→⑤→①　排除裝置中的空氣，防止CrCl3被氧化

(4)尿素(或碳醯二*)和*化銨(或*銨)

(5)①澱粉溶液

②250 mL容量瓶、鹼式滴定管

③96.1%

解析　(1)由題中流程圖得出，(NH4)2Cr2O7的分解產物為Cr2O3，另外產物為N2和H2O，可寫出化學方程式。(2)為了保持溫度恆定，採用加熱方式為水浴加熱(並用溫度計顯示溫度)。(3)步驟②中通入氮氣，可以排除裝置中的空氣，防止CrCl3被氧化。(4)用濃氨水處理COCl2，兩者反應生成尿素(或碳醯二*)和*化銨(或*銨)。(5)①反應過程中有*單質生成，可以用澱粉溶液來作指示劑；②本實驗需配製250 mL溶液，除了題給儀器外，還需250 mL容量瓶，另要進行滴定實驗，故還需鹼式滴定管；③據題意得關係式：2Cr3＋～3I2～6Na2S2O3，故25 mL溶液中含Cr3＋的物質的量為0.025 mol ·L－1×0.024 L÷3＝2×10－4 mol，所以樣品中三*化鉻的質量分數為10×2×10－4 mol×158.5 g·mol－1÷0.330 0 g×100%≈96.1%。

知識點：電離平衡單元測試

題型：實驗,探究題