索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量的标准方法。其原理是利用如图装置,用无水乙醚等有机溶剂连续、反复、多次萃...
问题详情:
索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量的标准方法。其原理是利用如图装置,用无水乙醚等有机溶剂连续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪。具体步骤如下:
①包装: 取滤纸制成滤纸筒,放入烘箱中干燥后,移至仪器X中冷却至室温。然后放入称量瓶中称量,质量记作a;在滤纸筒中包入一定质量研细的样品,放入烘箱中干燥后,移至仪器X中冷却至室温,然后放入称量瓶中称量,质量记作b。
②萃取:将装有样品的滤纸筒用长镊子放入抽提筒中,注入一定量的无水乙醚,使滤纸筒完全浸没入乙醚中,接通冷凝水,加热并调节温度,使冷凝下滴的无水乙醚呈连珠状,至抽提筒中的无水乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(大约6h~12h)。
③称量:萃取完毕后,用长镊子取出滤纸筒,在通风处使无水乙醚挥发,待无水乙醚挥发后,将滤纸筒放入烘箱中干燥后,移至仪器X中冷却至室温,然后放入称量瓶中称量,质量记作c。
回答下列问题:
(1)实验中使用了三次的仪器X的名称___________。为提高乙醚蒸气的冷凝效果,索氏提取器可选用下列______(填字母)代替。
a. 空气冷凝管 b.直形冷凝管
c.蛇形冷凝管
(2)①实验中必须十分注意乙醚的安全使用,如不能用明火加热、室内保持通风等。为防止乙醚挥发到空气中形成燃爆,常在冷凝管上口连接一个球形干燥管,其中装入的*品为___(填字母)。
a.活*炭 b.碱石灰 c:P2O5 d.浓硫*
②无水乙醚在空气中可能氧化生成少量过氧化物,加热时发生*。检验无水乙醚中是否含有过氧化物的方法是______________________。
(3)①实验中需控制温度在70℃~80℃之间,考虑到安全等因素,应采取的加热方式是_____。
②当无水乙醚加热沸腾后,蒸气通过导气管上升,被冷凝为液体滴入抽提筒中,当液面超过回流管最高处时,萃取液即回流入提取器(烧瓶)中……该过程连续、反复、多次进行,则萃取液回流入提取器(烧瓶) 的物理现象为________。
A.冷凝回流 B.虹吸 C.倒吸 D.分液
③索氏提取法与一般萃取法相比较,其优点为_______________。
(4)数据处理: 样品中纯脂肪百分含量_______(填“<”、“>”或“=”)
【回答】
干燥器 c a 取少量乙醚滴加稀硫*和KI 淀粉溶液,振荡,若溶液变蓝*则说明含有过氧化物,否则不含 恒温加热炉且水浴加热 B 连续、反复、多次萃取,且每一次萃取都是纯的溶剂,萃取效率高 <
【解析】
(1)题中三次描述“移至仪器X中冷却至室温”,说明仪器X是干燥器;为提高乙醚蒸气的冷凝效果,索氏提取器中的冷凝管可选用C蛇形冷凝管,增大接触面积,延长冷凝时间,提高冷凝效果。
(2)① 在冷凝管上口连接一个球形干燥管的目的是吸收没有冷凝的乙醚,根据这四种物质的*质,可用来吸收乙醚的只有a活*炭;② 过氧化物一般都有较强的氧化*,所以可在**条件下用KI淀粉来检验,方法是取少里乙醚滴加稀硫*和KI 淀粉溶液,振荡,若溶液变蓝*则说明含过氧化物,否则不含。
(3)①根据需要控制的温度,又不能用明火加热,可进行水浴用恒温加热炉加热;②根据实验描述,当萃取液的液面超过回流管最高处时,萃取液即回流入提取器(烧瓶)中,这是利用虹吸原理;③ 其优点是可进行连续、反复、多次的萃取,且每一次萃取都是用纯的溶剂,能提高萃取效率。
(4)由于有机溶剂乙醚可能溶解样品中的其它有机物,所以纯脂肪的质量小于(b-c)g,因此样品中纯脂肪百分含量小于。
点睛:本题容易出错的是尾气中乙醚的吸收和用恒温炉水浴加热,这两个问题既没有学过,题中也没有提示信息,只能靠学生自己的分析或想象大胆去回答。
知识点:探究*实验
题型:综合题
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