(2017·天津卷)用沉澱滴定法快速測定NaI等*化物溶液中c(I-),實驗過程包括準備標準溶液和滴定待測溶液...
問題詳情:
(2017·天津卷)用沉澱滴定法快速測定NaI等*化物溶液中
c(I-),實驗過程包括準備標準溶液和滴定待測溶液。
Ⅰ.準備標準溶液
a.準確稱取AgNO3基準物4.246 8 g(0.025 0 mol)後,配製成250 mL標準溶液,放在棕*試劑瓶中避光儲存,備用。
b.配製並標定100 mL 0.100 0 mol·L-1NH4SCN標準溶液,備用。
Ⅱ.滴定的主要步驟
a.取待測NaI溶液25.00 mL於錐形瓶中。
b.加入25.00 mL 0.100 0 mol·L-1AgNO3溶液(過量),使I-完全轉化為AgI沉澱。
c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。
d.用0.100 0 mol·L-1NH4SCN溶液滴定過量的Ag+,使其恰好完全轉化為AgSCN沉澱後,體系出現淡紅*,停止滴定。
e.重複上述*作兩次。三次測定資料如下表:
實驗序號 | 1 | 2 | 3 |
消耗NH4SCN標準溶液體積/mL | 10.24 | 10.02 | 9.98 |
f.資料處理。
回答下列問題:
(1)將稱得的AgNO3配製成標準溶液,所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有__________________________________________。
(2)AgNO3標準溶液放在棕*試劑瓶中避光儲存的原因是
______________________________________________________。
(3)滴定應在pH<0.5的條件下進行,其原因是_______________
______________________________________________________。
(4)b和c兩步*作是否可以顛倒________,說明理由__________
_____________________________________________________。
(5)所消耗的NH4SCN標準溶液平均體積為________mL,測得c(I-)=________mol·L-1。
(6)在滴定管中裝入NH4SCN標準溶液的前一步,應進行的*作為_______________________________________________________。
(7)判斷下列*作對c(I-)測定結果的影響(填“偏高”“偏低”或“無影響”)
①若在配製AgNO3標準溶液時,燒杯中的溶液有少量濺出,則測定結果________。
②若在滴定終點讀取滴定管刻度時,俯視標準液液麵,則測定結果________。
【回答】
解析:(1)配製AgNO3標準溶液,所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有250 mL(棕*)容量瓶、膠頭滴管。(2)因AgNO3見光易分解,所以AgNO3標準溶液應放在棕*細口試劑瓶中並避光儲存。(3)NH4Fe(SO4)2為強*弱鹼鹽,且Fe3+的水解程度很大,為防止因Fe3+的水解而影響滴定終點的判斷(或抑制Fe3+的水解),所以滴定應在pH<0.5的條件下進行。(4)因Fe3+能與I-發生氧化還原反應,而使指示劑耗盡,無法判斷滴定終點,所以b和c兩步*作不能顛倒。(5)由三次測定資料可知,第1組資料誤差較大,應捨去,所以所消耗的NH4SCN標準溶液平均體積為=10.00 mL,測得c(I-)==0.060 0 mol·L-1。(6)在滴定管中裝入NH4SCN標準溶液的前一步,用NH4SCN標準溶液潤洗滴定管2~3次。(7)①若在配製AgNO3標準溶液時,燒杯中的溶液有少量濺出,造成溶質減少,則使配製AgNO3標準溶液的濃度偏低,則使消耗的n(NH4SCN)偏小,由c(I-)=可推斷,對c(I-)測定結果影響將偏高。②若在滴定終點讀取滴定管刻度時,俯視標準液液麵,使讀取的NH4SCN標準溶液的體積偏低,由c(I-)=可推斷,對c(I-)測定結果影響將偏高。
*:(1)250 mL(棕*)容量瓶、膠頭滴管
(2)避免AgNO3見光分解
(3)防止因Fe3+的水解而影響滴定終點的判斷(或抑制Fe3+的水解)
(4)否(或不能) 若顛倒,Fe3+與I-反應,指示劑耗盡,無法判斷滴定終點
(5)10.00 0.060 0 (6)用NH4SCN標準溶液潤洗滴定管2~3次 (7)①偏高 ②偏高
知識點:電離平衡 水解平衡
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