實驗室用乙*和正丁醇製備乙*正丁酯。有關物質的相關資料如下表。 化合物相對分子質量密度/g·cm-3沸點/℃溶...
問題詳情:
實驗室用乙*和正丁醇製備乙*正丁酯。有關物質的相關資料如下表。
化合物 | 相對分子質量 | 密度/g·cm-3 | 沸點/℃ | 溶解度/100g水 |
正丁醇 | 74 | 0.80 | 118.0 | 9 |
*醋* | 60 | 1.045 | 118.1 | 互溶 |
乙*正丁酯 | 116 | 0.882 | 126.1 | 0.7 |
(一)乙*正丁酯的製備
①在乾燥的50mL圓底燒瓶中,加入13.5mL正丁醇和7.2mL*醋*,再加入3~4滴濃硫*,搖勻,投入1~2粒沸石。然後安裝分水器(作用:實驗過程中不斷分離除去反應生成的水)、溫度計及迴流冷凝管,加熱冷凝迴流反應
(二)產品的精製
②將分水器分出的酯層和反應液一起倒入分液漏斗中,用10 mL的水洗滌。有機層繼續用10 mL10%Na2CO3洗滌至中*,再用10 mL 的水洗滌,最後將有機層轉移至錐形瓶中,再用無水硫*鎂乾燥。
③將乾燥後的乙*正丁酯濾入50 mL 燒瓶中,常壓蒸餾,收集125~127 ℃的餾分,得11.6 g乙*正丁酯
請回答有關問題。
(1)冷水應該從冷凝管 ___________(填a或b)管口通入。
(2)步驟①中不斷從分水器下部分出生成的水的目的是_________________________
步驟①中判斷反應終點的依據是_____________________________________。
(3)產品的精製過程步驟②中,第一次水洗的目的是_____________________________,用飽和Na2CO3溶液洗滌有機層,該步*作的目的是_________________________________。
(4)下列關於分液漏斗的使用敘述正確的是____
A.分液漏斗使用前必須要檢漏,只要分液漏斗的旋塞芯處不漏水即可使用
B.裝液時,分液漏斗中液體的總體積不得超過其容積的2/3
C.萃取振盪*作應如右圖所示
D.放出液體時,需將玻璃塞開啟或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔
(5)步驟③的常壓蒸餾,需收集126℃的餾分,沸點大於140℃的有機化合物的蒸餾,一般不用上述冷凝管而用空氣冷凝管,可能原因是_________________________
(6)該實驗過程中,生成乙*正丁酯(式量116)的產率是__________
【回答】
【知識點】常見實驗*作步驟、實驗方案的設計與評價、酯的製備
【*解析】 (1) a (1分) (2)使用分水器分離出水,使平衡正向移動,提高反應產率;(2分) 分水器中的水層不再增加時,視為反應的終點。(2分)
(3)除去乙*及少量的正丁醇;(2分)除去產品中含有的乙*等雜質。(2分)
(4)D (1分) (5)防止因溫差過大,冷凝管炸裂。 (2分)
(6) 80% (2分)
解析:(1)冷水要充滿整個冷凝管就應該從冷凝管下管口通入;(2)因為酯化反應是可逆反應,所以不斷從分水器下部分出生成的水,可以使平衡正向移動,提高酯的產率;當分水器中的水層不再增加時,說明反應達到終點;(3)產品的精製過程步驟②中,反應液中還會有少量乙*和正丁醇,第一次水洗的目的是除去乙*及少量的正丁醇;用飽和Na2CO3溶液洗滌有機層,除去產品中含有的乙*等雜質;(4)分液漏斗使用時注意事項:使用前要檢查活塞處和上口處是否漏水,故A錯誤;裝入分液漏斗內液體的總體積以不要超過分液漏斗容積的12為宜,裝得太多不利於液體的混合,故B錯誤;振盪液體時要倒置分液漏斗,這樣有利於液體的混合,故C錯誤;分液時,上層液體從上口倒出,下層液體由下口放出。從下口放出液體時,要將上端玻璃塞的小孔或凹槽對準頸部的小孔使漏斗內外相通,及時關閉活塞,防止上層液體流出,故D正確。(5)沸點大於140℃的有機化合物的蒸餾,一般不用水冷凝管而用空氣冷凝管,防止因溫差過大,冷凝管炸裂。(6)正丁醇的質量=0.8 g/mL×13.5mL=10.8g;*醋*的質量=1.045g/mL×7.2mL=7.524g;先根據方程式判斷哪種物質過量,以不足量的為標準進行計算. 理論上7.524g乙*完全反應生成酯的質量為xg,需正丁醇的質量是yg. 乙*和正丁醇的反應方程式為
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O 60g 74g 116g 18g 7.524g yg xg 所以x=14.5g y=9.3g<10.8g 所以正丁醇過量,乙*正丁酯的產率=11.6g÷14.5g×100%=80%;
【思路點撥】本題考查酯的製備,比較綜合,尤其是實驗*作步驟,題目難度較大,注意相關基礎知識的積累。
知識點:烴的衍生物單元測試
題型:實驗,探究題
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