次硫****醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)俗稱吊白塊,不穩定,120℃時會分解。在印染、醫*以及原子能...
問題詳情:
次硫****醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)俗稱吊白塊,不穩定,120℃時會分解。在印染、醫*以及原子能工業中有廣泛應用。以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料製備次硫****醛的實驗步驟如下:
步驟1:在三頸燒瓶中加入一定量Na2SO3和水,攪拌溶解,緩慢通入SO2,至溶液pH 約為4,製得NaHSO3溶液。
步驟2:將裝置A 中導氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量*醛溶液,在80~90℃下,攪拌(防止生成沉澱覆蓋在鋅粉表面阻止反應進行),反應約3h,冷卻至室温,抽濾;
步驟3:將濾液真空蒸發濃縮,冷卻結晶。
⑴裝置B 的燒杯中應加入的溶液是__________________________________________。
⑵A中多孔球泡的作用是_______________________________________________。
⑶冷凝管中迴流的主要物質除H2O 外還有__________________________(填化學式)。
⑷寫出步驟2中發生反應的化學方程式____________________________。
⑸步驟3中在真空容器中蒸發濃縮的原因是__________________________________。
⑹①抽濾時使用如下裝置,其中a和b的名稱分別__________、 __________。中途停止抽濾時應 ___________________________以防倒吸。
②如果抽濾的溶液具有強氧化*時,可採取_________________________________的措施
⑺為了測定產品的純度,準確稱取2.000g樣品,完全溶於水配成100mL溶液,取20.00mL所配溶液,加入過量*完全反應後(已知I2不能氧化*醛,雜質不反應),加入BaCl2溶液至沉澱完全,過濾、洗滌、乾燥至恆重得到白*固體0.466g,則所製得的產品的純度為____。
【回答】
【*】 (1). NaOH溶液 (2). 增大氣體與溶液的接觸面積,加快氣體的吸收速率 (3). HCHO (4). NaHSO3+HCHO+Zn+H2O=NaHSO2•HCHO+Zn(OH)2 (5). 防止温度過高產物分解,也防止氧氣將產物氧化 (6). 布氏漏斗 (7). 吸濾瓶 (8). 慢慢打開活塞K,然後關閉水龍頭 (9). 用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗或玻璃纖維代替濾紙 (10). 77.0%
【解析】
【分析】
由題意可知,裝置A用於製備次硫****醛,製備時三頸燒瓶中Na2SO3溶液先和SO2反應制得NaHSO3溶液,再在80~90℃水浴加熱條件下,NaHSO3溶液與過量的鋅粉和*醛溶液反應生成次硫****醛和*氧化鋅沉澱,裝置B中*氧化*溶液用於吸收未反應的二氧化硫等氣體,防止污染環境。
【詳解】(1)裝置B的作用是用*氧化*溶液吸收未反應的二氧化硫等氣體,防止污染環境,故*為:NaOH溶液;
(2)多孔球泡可以增大SO2氣體與Na2SO3溶液的接觸面積,加快氣體的吸收速率,有利於NaHSO3溶液的生成,故*為:增大氣體與溶液的接觸面積,加快氣體的吸收速率;
(3)*醛具有揮發*,在80~90℃温度下會大量揮發,使用冷凝管可以使*醛冷凝迴流,提高*醛的利用率,則冷凝管中迴流的主要物質是H2O和HCHO,故*為:HCHO;
(4)步驟2中鋅粉和*醛溶液、NaHSO3溶液發生氧化還原反應生成次硫****醛和*氧化鋅沉澱,反應方程式為NaHSO3+HCHO+Zn+H2O=NaHSO2•HCHO+Zn(OH)2,故*為:NaHSO3+HCHO+Zn+H2O=NaHSO2•HCHO+Zn(OH)2;
(5)次硫****醛具有強還原*,遇到空氣中的氧氣易被氧化,次硫****醛不穩定,受熱易分解,所以步驟3中在真空容器中蒸發濃縮的原因是防止温度過高使產物分解,也防止氧氣將產物氧化,故*為:防止温度過高使產物分解,也防止氧氣將產物氧化;
(6)①抽濾的優點是加快過濾速度、得到較乾燥的沉澱,抽濾裝置是由抽濾泵和抽濾瓶組成,抽濾瓶是由a布氏漏斗和b吸濾瓶組成,當抽濾完畢或中途停止抽濾時應慢慢打開活塞K,平衡氣壓,然後關閉水龍頭以防倒吸,故*為:布氏漏斗;吸濾瓶;慢慢打開活塞K,然後關閉水龍頭;
②當抽濾的溶液具有強**時,為防止濾紙被腐蝕,要用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗,故*為:用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗或玻璃纖維代替濾紙;
(7)由化學方程式NaHSO2•HCHO•2H2O+2I2=NaHSO4+4HI+HCHO和NaHSO4+BaCl2=BaSO4↓
+HCl+NaCl可得關係式:NaHSO2•HCHO•2H2O~BaSO4,硫*鋇的質量為0.466g,其物質的量為0.002mol,所以樣品中純NaHSO2•HCHO•2H2O的質量為0.002mol×50×154g/mol=1.54g,所以純度=×100%=77.0%,故*為:77.0%。
知識點:物質的分離 提純和檢驗
題型:實驗,探究題
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