疊氮化*(NaN3)是一種白*劇毒晶體,是汽車安全氣囊的主要成分。NaN3易溶於水,微溶於乙醇,水溶液呈弱鹼*...
問題詳情:
疊氮化*(NaN3)是一種白*劇毒晶體,是汽車安全氣囊的主要成分。NaN3易溶於水,微溶於乙醇,水溶液呈弱鹼*,能與*發生反應產生具有**的有毒氣體疊氮化*。實驗室可利用亞**叔丁酯(t-BuNO2,以t-Bu表示叔丁基)與N2H4、*氧化*溶液混合反應制備疊氮化*。
(1)製備亞**叔丁酯
取一定NaNO2溶液與50%硫*混合,發生反應H2SO4+2NaNO2===2HNO2+Na2SO4。可利用亞**與叔丁醇(t-BuOH)在40 ℃左右製備亞**叔丁酯,試寫出該反應的化學方程式:________________。
(2)製備疊氮化*(NaN3)
按如圖所示組裝儀器(加熱裝置略)進行反應,反應方程式爲:t-BuNO2+NaOH+N2H4===NaN3+2H2O+t-BuOH。
①裝置a的名稱是________________;
②該反應需控制溫度在65 ℃,採用的實驗措施是____________________;
③反應後溶液在0 ℃下冷卻至有大量晶體析出後過濾,所得晶體使用無水乙醇洗滌。試解釋低溫下過濾和使用無水乙醇洗滌晶體的原因是______________________________________________。
(3)產率計算
①稱取2.0 g疊氮化*試樣,配成100 mL溶液,並量取10.00 mL溶液於錐形瓶中。
②用滴定管加入0.10 mol·L-1六**鈰銨溶液40.00 mL(發生的反應爲2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3===4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑)(假設雜質均不參與反應)。
③充分反應後將溶液稀釋並*化,滴入2滴鄰菲羅啉指示液,並用0.10 mol·L-1硫*亞鐵銨爲標準液,滴定過量的Ce4+,終點時消耗標準溶液20.00 mL(滴定原理:Ce4++Fe2+===Ce3++Fe3+)。計算可知疊氮化*的質量分數爲__________(保留2位有效數字)。若其他*作及讀數均正確,滴定到終點後,下列*作會導致所測定樣品中疊氮化*質量分數偏大的是______(填字母代號)。
A.錐形瓶使用疊氮化*溶液潤洗
B.滴加六**鈰銨溶液時,滴加前仰視讀數,滴加後俯視讀數
C.滴加硫*亞鐵銨標準溶液時,開始時尖嘴處無氣泡,結束時出現氣泡
D.滴定過程中,將掛在錐形瓶壁上的硫*亞鐵銨標準液滴用蒸餾水衝進瓶內
(4)疊氮化*有毒,可以使用次***溶液對含有疊氮化*的溶液進行銷燬,反應後溶液鹼*明顯增強,且產生無*無味的無毒氣體,試寫出反應的離子方程式:____________________________。
【回答】
t-BuOH+HNO2t-BuNO2+H2O 恆壓滴液漏斗(滴液漏斗) 水浴加熱 降低疊氮化*的溶解度,防止產物損失 65% AC ClO-+2N+H2O=Cl-+2OH-+3N2↑
【解析】
(1)根據元素組成以及酯化反應特點,有水分子生成,無機*與醇的酯化反應生成亞**酯與水,反應的化學方程式爲t-BuOH+HNO2t-BuNO2+H2O;
(2) ①根據儀器的構造可知,裝置a的名稱是恆壓滴液漏斗(滴液漏斗);
②加熱溫度低於100 ℃,所以用水浴加熱;
③疊氮化*易溶於水,微溶於乙醇,低溫下溶解度降低,用乙醇洗滌溶質損失更少;
(3)Ce4+總計爲0.10 mol·L-1×0.04 L=0.004 mol,分別與Fe2+和N反應。其中與Fe2+按1∶1反應消耗0.10 mol·L-1×0.02 L=0.002 mol,則與N按1∶1反應也爲0.002 mol,即10 mL所取溶液中有0.002 mol N。原2.0 g疊氮化*試樣,配成100 mL溶液中有0.02 mol即1.3 g NaN3,所以樣品質量分數爲65%;
誤差分析:A、使用疊氮化*溶液潤洗錐形瓶,使進入錐形瓶中溶質比所取溶液更多,滴定消耗的硫*亞鐵銨標準液體積減小,疊氮化*溶液濃度偏大;
B、六**鈰銨溶液實際取量大於40.00 mL,滴定消耗的硫*亞鐵銨標準液體積增大,計算疊氮化*溶液濃度偏小;
C、滴定前無氣泡,終點時出現氣泡,則讀數體積爲實際溶液體積減氣泡體積,硫*亞鐵銨標準液讀數體積減小,疊氮化*溶液濃度偏大;
D、滴定過程中,將掛在錐形瓶壁上的硫*亞鐵銨標準液滴用蒸餾水衝進瓶內,無影響。
*選AC;
(4)疊氮化*有毒,可以使用次***溶液對含有疊氮化*的溶液進行銷燬,反應後溶液鹼*明顯增強,且產生無*無味的無毒氣體氮氣,結合氧化還原反應配平,反應的離子方程式爲:ClO-+2N+H2O=Cl-+2OH-+3N2↑。
【點睛】
本題以物質的製備考查氧化還原反應及計算、混合物分離提純等,注意誤差分析的判斷,爲易錯點,題目難度中等。
知識點:氧化還原反應方程式的配平
題型:實驗,探究題
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